毛细管气相色谱法同时测定卡格列净原料药中甲醇等6种有机溶剂残留量

摘要：

目的 建立直接进样气相色谱法测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,毛细管色谱柱为CP-SIL 8CB (25 m×0.53 mm,5.0μm)柱,采用FID检测器,以氮气为载气,流速为3.0 mL· min-1,采用程序升温,初始柱温为40℃,保持6min,以30℃·min-1升至160℃,保持2 min,再以30℃·min-1升至200℃,保持3 min,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,溶液直接进样,分流比为20∶1,用内标法计算6种溶剂的残留量.结果 在本色谱条件下6种残留溶剂在各自浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为98.8％ ～ 107.4％ (n =9),RSD为0.7％～3.9％(n=9),重复性RSD≤2.5％(n=6).结论 本方法适用于同时测定卡格列净中甲醇、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃和正庚烷共6种有机溶剂残留量.

关键词：卡格列净、毛细管气相色谱法、残留溶剂

所属期刊栏目：33

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2016-08-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：369-373