LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量

摘要：

目的 建立测定富马酸替诺福韦酯中杂质9-丙烯基腺嘌呤含量的LC-MS/MS法.方法 采用Thermo BDS(100 mm ×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速为0.3 mL·min-1.选用ESI源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应为m/z 176.2→m/z 136.3.结果 9-丙烯基腺嘌呤在0.20～20 μg·L-1内线性关系良好,定量限为0.20 μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于11.4％,准确度(RE)在3.7％以内,平均加样回收率为103％(n=6).结论 应用此方法测定了3批原料药中杂质9-丙烯基腺嘌呤的含量,结果均满足世界卫生组织(WHO)对其限量(不超过5 mg·L-1)检查的要求.

关键词：薄层-质谱连用、富马酸替诺福韦酯、9-丙烯基腺嘌呤、杂质检查

所属期刊栏目：32

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家自然科学基金81001468

在线出版日期：2016-01-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：967-970