3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成

摘要：

目的 研究合成肿瘤血管破坏剂Vadimeza的关键中间体3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成方法.方法 以乙醛酸(2)为起始原料,首先与乙酸酐反应生成2,2-二乙酞氧基乙酸(3),然后与氯化亚砜反应得到相应的酰氯后,与2,3-二甲基苯胺(5)进行酰化反应得到N-(2,2-二乙酰氧基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(6),再与盐酸羟胺反应得到N-(2-羟亚氨基)乙酰酞基-2,3-二甲基苯胺(7);最后经甲磺酸脱水环合、双氧水氧化开环和Sandmeyer反应得到目标产物3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸(1).结果 合成了3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸,7步反应总收率达到45.0%,目标产物结构经ESI-MS,1H-NMR确证.结论 本合成方法 原料易得,反应条件温和,适合大规模制备.

关键词：Vadimezan、中间体、3、4-二甲基-2-碘代苯甲酸、合成

所属期刊栏目：28

分类号：R914(药物基础科学)

在线出版日期：2011-07-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：272-275