10.3969/j.issn.1000-8144.2018.01.010
新型磷硅阻燃剂的合成及性能
以季戊四醇、三氯氧磷和四氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂——四(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)硅烷(TPSi).探讨四氯化硅滴加温度、四氯化硅滴加时间、反应时间及中间体1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)和四氯化硅的摩尔比对产率的影响.采用FTIR、1H NMR、TG和极限氧指数测试等方法对合成的中间体及产物的结构进行表征.实验结果表明,以无水乙腈为溶剂,在四氯化硅滴加温度为55 ℃、滴加时间为1.5 h、反应时间为7 h、n(PEPA):n(SiCl4)= 4.4的最佳工艺条件下,产物产率可达90.3%.表征结果显示,合成的中间体及产物的结构与目标产物一致,TPSi具有较好热稳定性,在N2气氛下、800 ℃时的焦炭残留率为45.7%(w),TPSi和聚己二酰己二胺之间有协同效应,显著降低了燃烧后热解产物的含量.
磷硅阻燃剂、四氯化硅、聚己二酰己二胺、季戊四醇、热稳定性
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TQ314.2
2018-05-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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