10.3969/j.issn.1000-8144.2013.01.013
N-羧甲基新烟碱的合成
以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征.实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%.
3-氨甲基吡啶、二苯甲酮、甲苯、对甲苯磺酸催化剂、N-羧甲基新烟碱
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TQ25(基本有机化学工业)
国家自然科学基金资助项目20662007
2013-05-23(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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