10.3321/j.issn:1000-8144.2007.04.013
两步法合成2-氨基-5-硝基苯酚
以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件.环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚):n(尿素)=1.00:1.20、环合时间6 h、硝酸用量40.2 g、硫酸用量20 g、硝化时间3 h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮):n(氢氧化钠)=1.0:3.3、水解温度80℃、水解时间15 h,在此条件下ANP收率为81.2%.两步反应ANP的总收率为73.2%.对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP.该方法成本低.ANP总收率高,溶剂可回收.三废量少.
邻氨基苯酚、尿素、6-硝基苯并噁唑酮、2-氨基-5-硝基苯酚、环合硝化、水解
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TQ612.1
2008-05-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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