超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体
同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战.本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UH-PLC-HRMS)建立了 5F-EMB-PICA与 5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这 2 对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法.选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)进行检验.结果表明,采用上述仪器条件,能够实现 4 种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和 5F-MDMB-PICA的分离度为 2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为 1.22,均达到了有效分离的目的.研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这 4 种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R2)均大于0.99.毛发中 4 种合成大麻素的基质效应范围为 88.67%～111.76%,回收率为 96.23%～105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于 10%.使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为 0.73 μg/g;在烟丝检材中检出了 5F-MDMB-PICA,含量为 11.3 mg/g.研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴.
超高效液相色谱-高分辨质谱、合成大麻素、同分异构体
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O658(分析化学)
2024-01-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
84-91
