基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂
有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物.因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法.该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中 10 种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件.该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响.在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了 3 个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响.最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量 0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量 10 mL;研磨时间 5 min,此时 10 种OPFR的萃取效率为 87.5%.在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13 C-PCB208 为内标物进行定量.10 种OPFRs在 6 个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于 0.998.该方法的LOD和LOQ分别为 0.006～0.161 ng/g和 0.020～0.531 ng/g.在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为 70.4%～115.4%,相对标准偏差(RSD)为 0.7%～6.7%.将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为 5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g.目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TP-PO污染.该方法成功用于土壤中 10 种OPFRs的检测.
气相色谱-串联质谱、基质固相分散萃取、响应面法、有机磷阻燃剂、土壤
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O658(分析化学)
2024-01-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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