超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品
药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物.准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础.为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法.本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中 11 大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2 受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145 种 PPCPs.水样经 0.22 μm 的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)并调节pH值至 6.0～8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18 柱(50 mm×3 mm,2.6 μm)进行色谱分离,以含 5 mmol/L甲酸铵的 0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量.145 种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为 0.015～5.515 ng/L,在低、中、高 3 个加标水平下的回收率为 80.4%～128%,相对标准偏差为 0.6%～15.6%.将该方法应用于 11份地表水样品和 6 份饮用水样品的检测,结果显示,145 种PPCPs中共检出 93 种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9～2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为 100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为 140.5～211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药.该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定.
超高效液相色谱-三重四极杆质谱、大体积直接进样、药品和个人护理品、环境水体
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O658(分析化学)
2024-01-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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