QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查大米中有机磷阻燃剂残留

摘要：

基于 QuEChERS-气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)建立了大米中 21 种有机磷阻燃剂(OPFRs)的筛查方法,并对不同地区大米样品中的OPFRs残留情况进行分析.首先对 21 种OPFRs混合标准溶液(含量为 0.1 μg/g)进行GC-Q-TOF/MS全扫描(扫描范围m/z 50～450),之后对 21 种OPFRs的裂解机理进行研究,获得化合物的保留时间、同位素丰度比、特征碎片分子式以及精确质量数等信息,建立OPFRs的标准谱库;采用QuEChERS方法对大米样品进行提取和净化,选择DB-5MS UI色谱柱,在优化的升温程序条件下,21 种OP-FRs在16 min内可完成色谱分离;在特征碎片离子数量≥2、精确质量窗口为±2×10-5(±20 ppm)、保留时间偏差为±0.2 min、离子丰度偏差小于 20%的条件下,利用解卷积软件对样品全扫描数据进行分析,实现了大米样品中 21种OPFRs的筛查.结果表明,对于烷基类和芳香类OPFRs,将加标水平从2ng/g提升至10ng/g时,检出率可分别提升 22%和 25%;在 2ng/g的加标水平下,氯化类OPFRs中仅磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)未被检出,说明该类OPFRs即使在低浓度情况下也相对容易被确认.采用所建立的分析方法对不同地区的实际大米样品进行测定,共检出 11 种 OPFRs,其中磷酸三甲酯(TMP)、磷酸三(异丁基)酯(TiBP)、磷酸三(3,5-二甲基苯基)酯(T35DMPP)的检出率最高,且不同地区大米样品中的OPFRs种类存在一定差异.本方法利用GC-Q-TOF/MS技术实现了大米样品中OPFRs的鉴定,为复杂基质样品中OPFRs的准确筛查提供了参考.

关键词：QuEChERS、气相色谱-四极杆飞行时间质谱、有机磷阻燃剂、筛查数据库、大米

所属期刊栏目：41

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2023-11-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：1021-1029