基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查芝麻油中54种替代型增塑剂
以气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)为检测手段,建立了芝麻油中 54 种替代型塑化剂(APs)的高通量快速筛查方法.样品经乙腈提取、PSA/Silica固相萃取柱净化后,经GC-Q-TOF/MS的全扫描模式采集质谱信息,利用构建的 54 种APs高分辨质谱数据库进行检索来实现广谱筛查、定性鉴别,并同时对 5 种目标物进行定量分析.比较了不同提取溶剂种类、不同净化方式对样品提取与净化的影响,通过优化气相色谱分离条件,优化筛查参数来提高筛查结果的准确性.结果表明,54 种APs的筛查限(SDL)为 0.01~0.02 mg/kg,定量限为 0.02~0.04 mg/kg.利用该方法对市售的 80 批次芝麻油样品进行快速筛查分析,有 5 种化合物得到鉴定,对鉴定到的5 种化合物进行基质匹配外标法定量分析.结果显示,5 种APs在 0.01~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.99,芝麻油空白样品加标回收试验结果表明,5 种 APs 的回收率为 71.3%~97.8%,相对标准偏差(RSD)为 0.4%~6.1%(n=6).该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了芝麻油中 54 种替代型塑化剂的高效筛查、定性鉴别及阳性样品的定量分析,为食品中其他污染物的监测提供了参考.
气相色谱-四极杆飞行时间质谱、替代型塑化剂、高通量筛查、芝麻油
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O658(分析化学)
2023-11-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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