高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中鹅膏肽类与色胺类毒素
蘑菇毒素种类繁多,化学结构差异大,为了实现蘑菇中毒素的准确、高通量分析,本文采用固相萃取净化技术,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)为分析手段,建立了蘑菇中 5 种鹅膏肽类、2 种色胺类蘑菇毒素的分析方法.优化了色谱条件、质谱参数和样品提取净化方法,蘑菇干粉以含 0.3%甲酸的甲醇提取,强阳离子交换柱(SCX)净化后,待测样液用T3 色谱柱分离,以含 0.1%甲酸的 5 mmol/L乙酸铵水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线法对鹅膏肽毒素定量,以同位素内标法对色胺类毒素定量.结果显示,7 种毒素在一定的浓度范围内与峰面积(或峰面积比)均呈良好的线性关系(r2＞0.99).蟾蜍色胺、脱磷裸盖菇素、鹅膏肽类毒素的检出限(LOD)分别为 2.0、5.0、10 μg/kg,定量限(LOQ)分别为 5.0、10、20 μg/kg;以香菇干粉为基质,在 3 个水平下加标,5 种鹅膏肽类毒素的回收率为 71.8%～115%,相对标准偏差(RSD)为2.14%～9.92%;2 种色胺类毒素的回收率为80.6%～117%,RSD为1.73%～5.98%;与国家市场监管总局食品补充检验方法BJS 202008 进行比对,结果表明鹅膏毒素含量具有可比性,无显著性差异(p＞0.05).该方法简便、快速,准确度和精密度较高,符合要求,适用于野生蘑菇中 7 种蘑菇毒素的检测.采用该法开展了福建省野生蘑菇中蘑菇毒素分布情况的调查,在全省 9 个设区市采集了 59 份野生蘑菇样品,采用核糖体DNA内转录间隔区(rDNA-ITS)分子条形码技术进行了种属鉴定,在 2 份样品中检测出了蘑菇毒素,在 1 份拟灰花纹鹅膏(Amanita fuligine-oides)干粉提取物中检出α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和二羟鬼笔毒肽,含量分别为 607、377、69.0 mg/kg;在 1 份口蘑科(Tricholomataceae)蘑菇中检出脱磷裸盖菇素,含量为 12.6 mg/kg.
高效液相色谱-串联质谱法、鹅膏毒肽、鬼笔毒肽、脱磷裸盖菇素、蟾蜍色胺、蘑菇
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O658(分析化学)
2023-11-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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