基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱
槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一.但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法.针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱.槐糖脂样品采用 80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比 10∶1(mL/g)条件下超声提取 10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9 μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速 0.2 mL/min,柱温 40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数 1.0,采集频率 5 Hz,过滤常数 3.6,雾化温度 45℃.此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出 16 个化合物,包括 8 个酸型槐糖脂、6 个内酯型槐糖脂和 2 个脂肪酸类化合物.方法精密度、重复性和 24h稳定性试验结果显示,15 个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于 3.0%(n=6).采用上述方法对 17 批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17 批样品的相似度数值均在 0.965 及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致.该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础.
超高效液相色谱、电雾式检测器、指纹图谱、槐糖脂
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O658(分析化学)
2023-08-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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722-729
