超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5 种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素
合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类.近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段.本研究针对电子烟油中 5 种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定.实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对 5 种合成大麻素的定量分析.样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量 1 μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为 290 nm和 302 nm.结果表明,采用该方法,5 种合成大麻素可在 10 min内完全分离,在 1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均可以达到0.9999,检出限为 0.2 mg/L,定量限为 0.6 mg/L,满足实际样品分析需求.采用 1、10、100 mg/L 3 个水平的 5 种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于 1.5%,日间精密度(n=6)均小于 2.2%.以空白电子烟油为基质样品,在 2、10、50 mg/L 3 个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为 0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%.本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中 5 种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考.
超高效液相色谱、合成大麻素、吲哚/吲唑酰胺、电子烟油、定量分析
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O658(分析化学)
北京市科技计划项目;国家自然科学基金
2023-07-07(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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602-609