加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物
双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物,具有生物累积性、持久性和雌激素活性,较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响.为了准确检测沉积物中的双酚类化合物,本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱检测沉积物中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)、双酚AP(BPAP)7 种双酚类化合物的方法.优化了 7 种双酚类化合物的质谱参数,比较了在 3 组不同流动相条件下,7 种双酚类化合物的响应值、分离效果和色谱峰形状.沉积物样品使用加速溶剂萃取方法进行前处理,采用正交试验优化了萃取溶剂、萃取温度和循环次数.实验结果表明,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以 0.05％(v/v)氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,可以实现 7 种双酚类化合物的快速分离;经正交试验优化后的萃取条件如下:萃取溶剂为乙腈,萃取温度为 100℃,循环次数为 3 次.7 种双酚类化合物在 1.0～200 μg/L内线性关系良好(相关系数(r2)均大于 0.999),检出限为 0.01～0.3 ng/g.在 3 个加标水平(2.0、10、20 ng/g)下,7 种双酚类化合物的回收率为 74.9％～102.8％,相对标准偏差为 6.2％～10.3％(n=3).应用该方法分析了骆马湖湖区及其入湖河流沉积物中 7 种双酚类化合物的含量,结果表明:在骆马湖湖区沉积物中检测出BPA、BPB、BPF、BPS、BPAF,入湖河流沉积物中检测出BPA、BPF、BPS;其中BPA、BPF的检出率为 100％,沉积物中BPA、BPF的含量分别为 11.9～38.0 ng/g和 11.0～27.3 ng/g.该方法简便、快速,准确度和精密度较高,适用于沉积物中 7 种双酚类化合物的检测.
加速溶剂萃取、固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、双酚类化合物、沉积物、正交试验
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O658(分析化学)
江苏省环保科研课题2018002
2023-07-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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