复合层析柱净化-气相色谱-负化学源质谱法测定海洋沉积物中多溴联苯醚
采用去活硅胶-酸化硅胶-去活硅胶-弗罗里硅土-无水硫酸钠填装的复合层析柱,结合气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)对海洋沉积物样品中的13种多溴联苯醚(PBDEs)进行分析检测.样品用正己烷-二氯甲烷(3:1,v/v)混合溶剂进行超声提取,提取液经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3:1,v/v)混合溶剂洗脱后,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs.对比分析了复合层析柱中不同填料、不同洗脱剂以及不同洗脱体积对PBDEs净化效果的影响,并对GC-NCI/MS分析条件进行优化处理.最终13种PBDEs在0.1～20μg/L内线性关系良好,相关系数(r2)>0.995(BED-209,r2>0.99),定量限(S/N=10)为0.002～0.126μg/kg.以海洋沉积物样品为基质,13种PBDEs在0.2、1.0、4.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为85.3％～101.3％、84.8％ ～113.6％、86.3％ ～94.7％,相对标准偏差分别为4.4％ ～14.0％、0.4％ ～4.9％、1.9％ ～6.6％.结果表明,该方法的灵敏度和准确度高,精密度良好.应用本方法对所采集的海洋沉积物样品进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度的检出,其中BDE-209含量较高,最高达60.49μg/kg.实际样品检测结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PBDEs的准确定性定量分析.
气相色谱-负化学源质谱、多溴联苯醚、沉积物、复合层析柱净化
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O658(分析化学)
浙江省基础公益计划项目;国家自然科学基金
2023-06-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
535-542
