快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸
建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法.以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测.采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量.结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L.氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%.进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%.该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测.
快速溶剂萃取、离心超滤、离子色谱-串联质谱法、氟乙酸、血液、尿液
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O658(分析化学)
公安部技术研究计划项目;公安部应用创新计划项目;公安部刘耀院士专项基金
2023-06-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共7页
497-503