QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌
随着消毒剂在环境中的广泛使用,水体中卤代苯醌(HBQs)存在的风险逐渐升高,建立水产品中HBQs的检测方法具有重要的现实意义.本研究建立了基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中5种HBQs含量的方法.选择10％甲醇乙腈溶液(含0.1％甲酸)为提取溶剂,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,采用50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)和30 mg中性氧化铝(Al2 O3)组合吸附剂对上清液进行吸附净化,净化液经氮气吹至近干,乙腈复溶后上机测定.待测物以0.25％甲酸乙腈溶液和0.25％甲酸水溶液为流动相,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子(ESI-)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,采用基质匹配标准曲线定量.5种HBQs在6 min内可达到较好的色谱分离,同时通过空白基质加标工作曲线评价基质效应,其中2,5-二氯-1,4-苯醌(2,5-DCBQ)存在基质增强效应,其余HBQs为基质抑制效应,特别是四氯苯醌(TCBQ)呈现强基质抑制效应.在优化的条件下,5种HBQs在1.0～50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.9992,方法检出限为0.15～0.8μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,5种HBQs的加标回收率为85.9％～116.5％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～8.2％.该方法可实现HBQs在水产品中的快速富集与净化,具有灵敏度低、操作简便、重复性好等优势,可为水产品中痕量HBQs的大规模监测用提供技术支持.
QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱法、卤代苯醌、水产品
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O658(分析化学)
湖南省自然科学基金项目;湖南省卫生健康委科研项目;湖南省卫生健康委科研项目;湖南省卫生健康委科研项目;湖南省卫生健康委科研项目
2023-06-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共7页
490-496
