固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

摘要：

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域,建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定畜肉中 18 种卡因类麻醉剂残留的分析方法,实验通过优化 18 种卡因类物质的质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对 18 种卡因类物质提取率和净化效果的影响,结合外标法定量,实现了对畜肉中 18 种卡因类物质的定量分析.样品以 0.1％(v/v)甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB小柱净化,净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干,残渣用 1.00 mL乙腈-水(1∶9,v/v)复溶,以 0.1％(v/v)甲酸水溶液(含 0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相,经HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定.在最优条件下进行方法学验证,18 种化合物在 1.00～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999;检出限(LOD)为 0.2～0.5 μg/kg,定量限为 0.6～1.5 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉为基质,进行 3 个不同水平的加标试验(n=6),18 种目标物的平均回收率为 83.4％～100.4％,相对标准偏差(RSD)为 3.1％～8.5％.该方法具有简单、快速、灵敏度高等优势,适用于畜肉中 18 种卡因类麻醉剂残留的快速测定,可为我国食品安全部门监控畜肉中卡因类麻醉剂残留提供技术支撑.

关键词：固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、卡因类麻醉剂、畜肉

所属期刊栏目：41

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家市场监督管理总局科技计划2021MK054

在线出版日期：2023-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：434-442