超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆与尿液中14种麻痹性贝类毒素

摘要：

人体生物基质中麻痹性贝类毒素的检测对其引起的食物中毒诊断和救治具有重要意义.研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中14种麻痹性贝类毒素的分析方法.实验比较了不同固相萃取柱的影响,优化了前处理条件和色谱条件,血浆样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取后直接上机测定,尿液样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取,聚酰胺(PA)固相萃取柱净化后上机测定.采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)对14种贝类毒素进行分离,流动相为含0.1％(v/v)甲酸的5 mmoL/L甲酸铵缓冲溶液和0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液,流速为0.50 mL/min.在电喷雾模式(ESI)下进行正负离子扫描,采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,对于血浆和尿液样品,14种贝类毒素分别在0.24～84.06 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995.尿液检测的定量限为4.80～34.40 ng/mL,血浆检测的定量限为1.68～12.04 ng/mL.尿液和血浆样品在1、2和10倍定量限加标水平下平均回收率为70.4％～123.4％,日内精密度为2.3％～19.1％,日间精密度为4.0％～16.2％.应用建立的方法对腹腔注射14种贝类毒素小鼠血浆和尿液进行测定,20份血浆样本中检出含量分别为19.40～55.60μg/L和8.75～13.86μg/L.该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏度高,适用于血浆和尿液中麻痹性贝类毒素的快速检测.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱、麻痹性贝类毒素、血浆、尿液

所属期刊栏目：41

分类号：O658(分析化学)

资助基金：北京市城市管理能力提升专项重大项目D171100008317001

在线出版日期：2023-03-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：274-280