基质固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定五味子中5种木脂素类化合物
研究建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱(MSPD-HPLC)分析五味子中5种木脂素类化合物(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素)的方法.采用反相C18色谱柱进行分离,以0.1％(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在波长250 nm下检测.考察了包括硅胶、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、佛罗里硅土、Diol、XAmide、Xion和C18、C18-ME、C18-G1、C18-HC等在内的12种吸附剂以及吸附剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂体积对五味子木脂素类化合物得率的影响.选定Xion作为MSPD-HPLC分析五味子中木脂素类化合物的吸附剂;基于吸附剂Xion的萃取参数优化结果表明:以0.25 g五味子粉末为固定值,Xion(0.75 g)为吸附剂,甲醇(15 mL)为洗脱剂,MSPD对五味子中木脂素类化合物具有较高的得率.建立的五味子中5种木脂素类化合物的分析方法,各目标分析物具有良好的线性关系(相关系数R2≥0.9999),检出限与定量限分别介于0.0089～0.0294μg/mL和0.0267～0.0882μg/mL之间.对五味子木脂素类化合物进行低、中、高3个水平的加标回收试验,平均回收率为92.2％～111.2％,相对标准偏差为0.23％～3.54％.日内和日间精密度均小于3.6％.与超声辅助提取和热回流提取前处理相比,MSPD具有萃取和净化相结合、耗时少、所需溶剂量少的优点,且MSPD-HPLC获得的结果优于经典方法.所建立的方法成功应用于17批五味子中5种木脂素类化合物含量的分析.
基质固相分散萃取、高效液相色谱、木脂素类化合物、五味子
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O658(分析化学)
国家自然科学基金U1603285
2023-03-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
257-264
