超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型糖皮质激素氯倍他索乙酸酯
采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了化妆品中氯倍他索乙酸酯的检测方法,适用于膏霜乳类、凝胶类、泥类、贴膜类和液体(水)类5种常见化妆品基质.对影响被测物质的前处理方法、提取溶剂、提取时间等因素和色谱、质谱条件等进行了考察.最终建立方法为样品经乙腈涡旋分散、超声提取、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用Waters CORTECS C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm),以水和乙腈作为流动相分离,在电喷雾正离子模式(ESI+)下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线进行定量分析.5种基质类型下,被测物质在0.9~37μg/L的范围内线性拟合良好,线性相关系数(R2)均超过0.99.方法的检出限为0.03μg/g,定量限为0.09μg/g.在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个水平下的加标回收率试验中,被测物质在5种基质中的回收率范围为83.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.4% ~5.6%.采用该方法对不同基质类型的化妆品样品进行筛查,共发现5批阳性样品,其中氯倍他索乙酸酯的含量范围为1.1~48.1μg/g.该方法操作简单,灵敏可靠,适用于不同基质类型化妆品的高通量定性定量筛查分析,为监测化妆品中的非法添加提供了技术支持及理论依据.
超高效液相色谱-串联质谱、糖皮质激素、氯倍他索乙酸酯、化妆品
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O658(分析化学)
湖北省药品监督管理局药品监管科研项目2020~2021;20200203
2023-03-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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