改进QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定冷冻食品中7种季铵盐化合物
近年来,季铵盐类消毒剂的广泛使用,导致其残留在食品或环境中,并经食物链进入人体,引起呼吸系统和生殖系统的不良反应,威胁人类身体健康.为此,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定冷冻食品中6种常规季铵盐化合物和1种新型季铵盐化合物残留的分析方法.对样品前处理方法进行改良,色谱条件进行优化,样品经20 mL 90％甲醇水溶液(含0.5％甲酸)涡旋提取20 min后,超声10 min,10000 r/min离心10 min,取1 mL上清液放入装有100 mg PSA净化剂的15 mL离心管中净化,涡旋1 min后,10000 r/min离心5 min,取上清液直接上机测定.以甲醇与5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在ESI+模式,多反应监测(MRM)方式下采集数据,基质匹配曲线外标法定量.结果表明,7种待测物在C8色谱柱上完全基线分离,在0.1～100.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9971～0.9983,该方法的检出限(LOD)为0.5～1.0μg/kg,定量限(LOQ)为1.5～3.0μg/kg.以阴性三文鱼、鸡肉为基质样品,在低、中、高3个水平(3.0、10.0、100.0μg/kg)下进行加标回收试验,各待测物的平均回收率为65.4％～101％,相对标准偏差(RSD)为0.64％～16.8％.该检测方法灵敏度高,选择性强,稳定性好,结果准确可靠,适用于冷冻食品中7种季铵盐化合物的批量快速测定,同时,弥补了新型季铵盐化合物检测方法的空白.
QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱、季铵盐化合物、冷冻食品
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O658(分析化学)
安徽省卫生健康委科研项目AHWJ2021b014
2023-03-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
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