固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物
基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法.通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定.具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1％(体积分数)乙酸乙腈和0.1％(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C18作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量.2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1～100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2～100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02～0.07μg/L,方法定量限为0.08～0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1％～110.5％,日内精密度为2.9％～7.8％,日间精密度为6.2％～10％.应用该方法测定了214份尿液样本.结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出.TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8％～99.1％.检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA).该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定.
固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、农药、代谢物、尿液、内暴露、生物监测
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O658(分析化学)
中央财政经费项目;国家自然科学基金
2023-03-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
224-232
