毛细管电泳-无鞘流电喷雾质谱用于药物分析

摘要：

毛细管电泳-质谱联用技术具有分离效率高、检测灵敏度高、样品消耗量少,可同时提供样品的结构信息等优点,成为复杂样品分离分析的强有力工具.但是,毛细管电泳与质谱联用的接口技术依然未能很好的解决.为了拓展我们发展的金箔包裹的毛细管电泳分离柱尖端直接作为喷雾电极和无鞘流质谱接口的应用,本文报道了用无鞘流接口毛细管电泳-电喷雾质谱联用(CE-ESI-MS)分析5种酪氨酸激酶抑制剂(舒尼替尼、甲磺酸伊马替尼、吉非替尼、达沙替尼、埃罗替尼)的研究结果.这种接口集分离与电喷雾离子化于一根毛细管中,制作简单,成本低廉,且可批量制作.实验发现采用非水毛细管电泳分离模式不仅可以对5种酪氨酸激酶抑制剂实现基线分离,而且可以获得稳定的质谱信号.考察了电解质溶液组成对分离效果的影响,得到优化的背景电解质组成,即含2％(v/v)乙酸及5 mmol/L乙酸铵的乙腈-甲醇(80:20,v/v)混合溶剂.在优化的条件下,5种激酶抑制剂可以得到基线分离,无鞘接口也可以长时间保持稳定的电喷雾,分析物的保留时间日内、日间重复性(RSD值)分别小于0.5％和0.8％,接口批次间的RSD值小于2.6％.与水相分离条件下的CE-MS对比,非水相条件下的5种酪氨酸激酶抑制剂的分离柱效更高,检测灵敏度更高,绝对检出限达到amol级.此外,采用无鞘流CE-MS分析了各类有机酸(千层纸素A、丹酚酸C和迷迭香酸)和脂溶性的大环内酯类抗生素(阿奇霉素、红霉素和环孢素A),均可以获得良好的分离效果和质谱检测结果.

关键词：无鞘流接口、非水毛细管电泳-质谱、金箔包裹的电喷雾电极、酪氨酸激酶抑制剂

所属期刊栏目：41

分类号：O658(分析化学)

资助基金：西安市科技局项目;国家自然科学基金;国家自然科学基金

在线出版日期：2023-02-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：160-167