基于定量指纹图谱技术的经典名方清骨散基准样品量值传递分析

摘要：

清骨散为第一批《古代经典名方目录》中的第69方,现代临床常用于治疗非感染性发热.但目前关于清骨散基准样品及其量值传递的研究较少,制约了其复方制剂的研发与上市,因此亟须建立一种全面、准确的质量控制方法,阐明关键质量属性.通过制备15批清骨散基准样品,明确干膏率范围,建立基准样品高效液相色谱(HPLC)定量指纹图谱测定方法并进行相似度评价,采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术对特征峰进行指认与归属,结合指标成分龙胆苦苷、芒果苷、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ和甘草酸的含量范围及转移率范围进行量值传递分析.结果表明,15批清骨散基准样品的干膏率为24.10％～26.88％,指纹图谱相似度均大于0.95,对12个共有峰进行指认,包括6个环烯醚萜类、2个黄酮类、1个生物碱类、1个三萜皂苷类以及2个其他类,其中5个成分来源于胡黄连,3个成分来源于秦艽,2个成分来源于知母,1个成分来源于银柴胡,1个成分来源于甘草;15批基准样品中指标成分的含量范围分别为龙胆苦苷17.92～27.55 mg/g、芒果苷1.83～4.42 mg/g、胡黄连苷Ⅱ23.08～36.44 mg/g、胡黄连苷Ⅰ8.43～15.04 mg/g、甘草酸0.94～2.39 mg/g,从饮片到基准样品的转移率分别为龙胆苦苷47.91％～63.95％、芒果苷22.96％～59.39％、胡黄连苷Ⅱ60.82％～77.82％、胡黄连苷Ⅰ64.25％～99.53％、甘草酸15.30％～39.30％.该研究通过清骨散基准样品定量指纹图谱与质谱定性技术相结合,基本明确其化学组成,进行量值传递研究,阐明关键质量属性,为清骨散复方制剂的质量控制提供依据.

关键词：定量指纹图谱、量值传递、清骨散、基准样品

所属期刊栏目：41

分类号：O658(分析化学)

资助基金：江西省双千计划项目;赣江新区重点研发项目

在线出版日期：2023-02-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共10页

页码：142-151