超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素
脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义.该研究采用超高效合相色谱(UPC2)建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K1、α?生育酚、β?生育酚、γ?生育酚、δ?生育酚、维生素D2、维生素D3等10种常用脂溶性维生素的方法.样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min,3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析.使用LC?Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC2 Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO2和乙腈?甲醇(85:15,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 Ml/min,柱温30℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量.结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数?均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30μg/g和0.8~75μg/g,胶囊:0.4~60μg/g和2~150μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%.经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础.
超高效合相色谱、脂溶性维生素、保健食品
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O658(分析化学)
江苏省高层次卫生人才六个一工程拔尖人才资助项目LGY2018101
2022-12-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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