超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸
游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关.对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息.该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5％(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,1.7μm),以0.1％(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法.结果表明,17种氨基酸在10.0～200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.9990,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L.在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4％～105.3％之间.通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2％,方法重复性试验的RSD≤5.2％,再现性试验的RSD≤11.4％,精密度数据均在合理范围内.利用该研究建立的检测方法对20个中华绒螯蟹样本进行了实际样品检测,总结了17种游离氨基酸在蟹肉、蟹膏、蟹黄中的分布特点,验证了该方法是一种前处理简便、选择性好、准确度高的检测技术.
超高效液相色谱-高分辨质谱、游离氨基酸、中华绒螯蟹
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O658(分析化学)
海关总署科研项目;江苏省现代农业重点研发计划
2022-09-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
825-832
