期刊专题

10.3724/SP.J.1123.2022.01017

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中9种雌激素

引用
建立了基于通过型固相萃取小柱净化的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛蛙中9种雌激素(雌三醇(E3)、17β-雌二醇(β-E)、17α-雌二醇(α-E)、17α-炔二雌醇(EE2)、雌酮(EI)、己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DE)、己烷雌酚(HEX)、醋酸双烯雌酚(DD))残留的检测方法.样品经乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.5 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈体系为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾正负离子切换模式(ESI+/ESI-)和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配外标法定量分析.该研究优化了液相色谱条件,相比于乙酸铵水溶液-乙腈体系和氨水溶液-乙腈体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-乙腈体系作为流动相时9种雌激素普遍具有更佳的灵敏度.相比于甲醇和乙酸乙酯,乙腈作为提取溶剂时9种雌激素的提取率提高15%~40%.考察了HLB、C18、Silica、PRiME HLB共4种不同类型的固相萃取小柱的基质净化效应,结果表明,PRiME HLB柱具有更好的基质净化能力.经PRiME HLB净化后,所有化合物的回收率均在70%~125%之间.DD的回收率从47%提高到74%,DES的回收率从180%降低到123%,有效减弱了基质效应.在最佳的实验条件下,E3、β-E、α-E、EI、DE、HEX、DD的线性范围为0.5~100.0μg/L,EE2和DES的线性范围为1.0~100.0μg/L,9种雌激素在各自的线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.9953~0.9994,方法检出限为0.17~0.33μg/kg,方法定量限为0.5~1.0μg/kg,在2.0、10.0、80.0μg/kg 3个加标水平下,9种雌激素的加标回收率为65.1%~128.2%,相对标准偏差为1.9%~17.6%.该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速准确检测.

固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱、雌激素、牛蛙

40

O658(分析化学)

2022-07-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共8页

669-676

暂无封面信息
查看本期封面目录

色谱

1000-8713

21-1185/O6

40

2022,40(7)

专业内容知识聚合服务平台

国家重点研发计划“现代服务业共性关键技术研发及应用示范”重点专项“4.8专业内容知识聚合服务技术研发与创新服务示范”

国家重点研发计划资助 课题编号:2019YFB1406304
National Key R&D Program of China Grant No. 2019YFB1406304

©天津万方数据有限公司 津ICP备20003920号-1

信息网络传播视听节目许可证 许可证号:0108284

网络出版服务许可证:(总)网出证(京)字096号

违法和不良信息举报电话:4000115888    举报邮箱:problem@wanfangdata.com.cn

举报专区:https://www.12377.cn/

客服邮箱:op@wanfangdata.com.cn