Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留
利用Sin?QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱?串联质谱(GC?MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法.比较了采用不同的提取溶剂(1％乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率.利用金钗石斛样品系统比较了Sin?QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin?QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异.目标物经DB?1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0??25 mm×0??25μm)程序升温分离,GC?MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量.通过GC?MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证.结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r2)均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1??5～5??8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5??0～15??0μg/kg.在两个水平下,目标农药的加标回收率为68??7％～116??2％,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15％.与其他经典的前处理方法相比,Sin?QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序.该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值.此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留.
气相色谱-串联质谱、Sin-QuEChERS Nano净化柱、快速筛查、农药残留、石斛
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O658(分析化学)
国家重点研发计划;国家重点研发计划;贵州省科技支撑计划;贵州省卫生健康委科学技术基金项目;贵州省疾病预防控制中心青年基金
2022-05-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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