加速溶剂提取⁃同位素稀释⁃高分辨气相色谱⁃高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯

摘要：

我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs.为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取?同位素稀释?高分辨气相色谱?高分辨质谱(ASE?ID?HRGC?HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法.比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷?二氯甲烷(1:1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取.考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44％酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式.样品提取液净化浓缩后进行HRGC?HRMS分析,色谱柱采用DB?5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0??25 mm×0??25μm).通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量.结果表明,在0??1～200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20％,相关系数(r2)>0??99.生物样品中PCBs的方法检出限为0??02～3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71??3％～141％,RSD(n=7)为2??1％～14％;贝类中PCBs平均加标回收率为76??9％～143％,RSD为1??4％～11％.该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》.

关键词：加速溶剂提取、同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱、环境监测、多氯联苯、鱼、贝

所属期刊栏目：40

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金41101476

在线出版日期：2022-05-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：452-460