气相色谱-飞行时间质谱法测定食用植物油中197种农药残留
建立了气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS)同时测定食用植物油中197种农药残留的方法.样品经乙腈超声提取,冷冻除脂,C18和PSA吸附剂共同净化;目标物经HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子轰击源电离,全扫描模式采集质谱信息;MassHunter软件对数据进行定性与定量分析,设置精确质量数偏差为±5×10-5,保留时间偏差为±0.1 min.实验考察了基质效应情况和方法学性能.结果表明,大多数农药表现出基质增强效应,需采用基质标准工作溶液进行定量.在优化的条件下,174种农药定量限可以达到0.01 mg/kg,占全部被测农药的88%,另外23种农药的定量限为0.025~0.1 mg/kg.除联苯的线性范围为2~100μg/L外,其余农药的线性范围均为定量限~200μg/L,相关系数(R2)均大于0.99.在3个添加水平(0.1、0.25和0.5 mg/kg)下,有156种农药的回收率为70%~120%,占全部被测农药的79%,有185种农药的相对标准偏差<10%,占全部被测农药的94%.应用该方法对23份市售植物油样品进行了检测,结果在12个样品中检出13种农药.该方法操作简便,一次进样即可实现近200种农药的同时检测,且检测结果的准确度和灵敏度良好,适用于食用植物油中197种农药残留的快速检测.
气相色谱-飞行时间质谱;农药残留;植物油
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O658(分析化学)
2021-10-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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