氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂
氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附.该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为固相微萃取(SPME)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),建立了测定水产品中丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚麻醉剂的分析方法.通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、N2吸附-解吸等温线和扫描电子显微镜等手段对F-COP材料进行表征.考察了萃取时间、搅拌速度、解吸溶剂及解吸时间对丁香酚类麻醉剂萃取量的影响,在萃取时间为30 min、搅拌速度为700 r/min、解吸溶剂为乙腈、解吸时间为10 min时,丁香酚类麻醉剂获得了最佳的萃取效果.在Diamonsil Plus C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-水(60:40,v/v)为流动相,流速0.800 mL/min,进样量20.0μL,紫外检测波长280 nm,柱温30℃条件下,丁香酚和乙酸丁香酚酯在10～1000μg/L,甲基丁香酚在10～1500μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.9961,方法检出限为2.9～4.5μg/kg(S/N=3),精密度小于8.7％(n=5).最后,将该分析方法用于罗非鱼和基围虾样品的3种麻醉剂残留分析中,得到了满意的回收率(76.7％～104％).结果表明,F-COP-SPME-HPLC-UV可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的分析检测.
高效液相色谱;固相微萃取;丁香酚;水产品;氟化共价有机聚合物
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O658(分析化学)
广东省重点领域研发计划食品重点专项;国家重点研发计划课题;国家自然科学基金项目;贵州省教育厅青年科技人才成长项目
2021-09-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
1012-1020
