固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海水中软骨藻酸
软骨藻酸(domoic acid,DA)是一种由海洋硅藻产生的生物毒素,具有强烈的神经毒性,近海水环境中的DA严重威胁海洋渔业生物和人类健康,因此对近海水环境中的DA进行有效监测至关重要.该文基于固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术(SPE-LC-MS/MS),建立了适用于海水中痕量、超痕量DA的检测方法.针对近海水生环境中DA浓度相对较高的情况下,采用在线SPE-LC-MS/MS检测模式,可减少前处理过程,提高样品的分析效率.离线SPE结合在线SPE-LC-MS/MS可实现大洋和极地海水中含量更低的DA的检测.通过对在线固相萃取条件和液相色谱、质谱条件的优化,海水样品经过滤和酸化简单处理后直接进样0.6 mL进行在线SPE-LC-MS/MS检测,DA在10.0～500.0 ng/L范围内线性关系良好(线性相关系数R2=0.9992),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为4.0和10.0 ng/L,并且具有较好的方法回收率(≥81.0％)和精密度(RSD≤4.2％),表明方法可用于近海海水中痕量DA的检测.通过对离线固相萃取柱的选择和酸化条件的优化,80.0 mL海水样品经离线HLB固相萃取柱富集后,进行在线SPE-LC-MS/MS检测,DA在0.3～50.0 ng/L范围内线性关系良好(R2=0.9990),回收率(≥69.2％)和精密度(RSD≤4.4％)较好,LOD和LOQ分别为0.1和0.3 ng/L,说明方法的灵敏度较直接进样法大幅提升,实现了海水中超痕量DA的准确测定.这两种检测方法操作简单,样品用量小,灵敏度高,可满足近海养殖区及远岸海水中DA监测的要求.
液相色谱-串联质谱、固相萃取、软骨藻酸、海水
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O658(分析化学)
国家科技基础资源调查专项;国家自然科学基金;国家自然科学基金
2021-07-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共7页
889-895
