应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测.通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析.设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10-6,可识别加合物形式包括[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+、[M+NH4]+.参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证.在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合.发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg.一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应.最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性.该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考.
超高效液相色谱、四极杆-飞行时间质谱、农药残留、茶叶、筛查与确证、数据库、定性方法学验证
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O658(分析化学)
泰州市科技支撑计划社会发展项目TS201812
2020-11-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共11页
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