快速皂化-气相色谱-串联质谱法同时测定乳粉中胆固醇和维生素E4种异构体
胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标.现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E4种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和 δ-生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单、快速且可同时测定胆固醇和4种生育酚的检测方法具有重要的现实意义.该研究采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了乳粉中胆固醇和4种生育酚的定性定量测定方法.样品经脂肪酶酶解,采用快速的碳酸钾-乙醇皂化法,同时对酶解时间、皂化温度、萃取溶剂的种类、萃取溶剂的体积、萃取时间等前处理进行优化,从而确定出最优的前处理方法.结果 表明,样品在37℃下酶解4 h,然后室温(25℃)下振荡10 min皂化,最后使用5 mL正己烷萃取10 min,4000 r/min离心6 min,取上层正己烷过膜,经TG-5MS Sil色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测离子模式扫描分析,同时获得定性和定量结果.实验结果表明,胆固醇在0.5～50.0 mg/L、4种生育酚在0.25～25.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为76.6％ ～93.1％,相对标准偏差为0.9％～3.3％,胆固醇定量限为10.0μg/100 g,4种生育酚的定量限均为5.0μg/100 g.随机抽取市面上出售的20种婴幼儿配方奶粉及4种低脂乳粉,对其胆固醇和4种生育酚含量进行了分析测试,结果显示,婴幼儿配方乳粉中胆固醇、4种生育酚的含量高于低脂乳粉,其中婴幼儿乳粉的4种生育酚中 α-生育酚和 β-生育酚含量较高.该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足乳粉中胆固醇和4种生育酚生育酚的检测要求,为乳粉品质的快速检测奠定了理论基础.
气相色谱-串联质谱、胆固醇、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、乳粉
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O658(分析化学)
国家市场监管总局科技计划项目;浙江省基础公益研究计划项目;宁波市现代服务业项目;宁波市自然科学基金项目;宁波市泛3315创新团队项目;宁波市高新精英创新团队项目
2020-10-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
1340-1347
