离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快
百草枯和敌草快是广泛使用的非选择性触杀型除草剂,中毒后会造成急性肺损伤,病死率高,同时监测血浆和尿液中百草枯和敌草快的浓度,可以为临床早期诊断和预后提供有价值的信息.血浆和尿液中百草枯和敌草快的主要检测方法为液相色谱-质谱法.百草枯和敌草快为强极性水溶性化合物,在反相色谱柱上难以保留,多采用离子对色谱法或亲水色谱法进行分离.采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,降低了质谱检测的灵敏度,还给质谱系统增加了额外的污染;亲水色谱法易受基质成分影响,保留时间不稳定.考虑到百草枯和敌草快在水溶液中以双电荷联吡啶离子状态存在,更适合采用阳离子交换色谱法,建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液中百草枯和敌草快的检测方法.血浆和尿液样品经水稀释后,直接过混合型聚合物反相吸附和弱阳离子交换固相萃取柱(Oasis WCX)净化,经IonPac CS 18型阳离子色谱柱(250 mm×2.0 mm,6.0μm)分离,以自动在线产生的甲磺酸进行梯度洗脱,色谱柱流出液经阳离子抑制器抑制后进入质谱系统,在ESI+、多反应监测(MRM)模式下检测,稳定同位素内标法定量.百草枯和敌草快分别在1.0～150μg/L和0.5～75μg/L范围内线性关系良好,血浆中的平均基质效应分别为84.2％～89.3％和84.7％～91.1％,尿液中平均基质效应分别为50.3％～58.4％和51.9％～59.4％;血浆中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为93.5％～117％和91.7％～112％,相对标准偏差(RSD)分别为3.4％～16.7％和2.8％～13.2％;尿液中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为90.0％～118％和99.2％～116％,RSD分别为5.6％～14.9％和2.4％～17.3％(n=6);血浆和尿液中百草枯和敌草快的检出限分别0.3μg/L和0.2μg/L,定量限分别为1.0μg/L和0.5μg/L.该法灵敏度高,准确性好,可用于血浆和尿液中百草枯和敌草快的中毒检测.
离子色谱-三重四极杆质谱、百草枯、敌草快、血浆、尿液
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O658(分析化学)
2020-10-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
1294-1301
