加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯

摘要：

建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法.通过在加速溶剂萃取仪中加入2g无水硫酸钠、1g弗罗里硅土、50g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1:1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次.萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量.32种多氯联苯在0.1～20μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15％,定量限(S/N=10)为0.3～1.9 ng/kg.在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9％～119.0％(n=6),RSD为3.5％～19.6％.该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测.

关键词：加速溶剂萃取、气相色谱-高分辨质谱、同位素内标、多氯联苯、水产品

所属期刊栏目：38

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划项目;湖北省自然科学基金项目

在线出版日期：2020-05-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：853-860