悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

摘要：

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中 5种痕量磷系阻燃剂的方法.通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液 pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件.采用了密度小于水的十一烷醇(400 μL)为萃取剂,甲醇(300 μL)为分散剂,控制溶液 pH值在 6～9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min.在优化的萃取条件下,该方法在2～100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二(2,3-二溴丙基)磷酸酯(BIS)的检出限为5 μg/L外,三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-异丙基)磷酸酯(TDCP)、三(1-氮丙啶基)氧化膦(TEPA)和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的检出限均为2 μg/L.后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为 71.6％～114.5％,RSD为2.7％～11.2％(n＝6).对11个样品进行检测,其中 3个废水样品检出 TCEP与 TDCP化合物,含量为 2.6～3.4 μg/L.本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测.

关键词：悬浮固化、分散液液微萃取、超高效液相色谱-串联质谱、磷系阻燃剂、纺织废水

所属期刊栏目：38

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划NQI 2016YFF0203702

在线出版日期：2020-04-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：679-686