利用在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间-质谱法直接分析中药草苁蓉的化学成分组
构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析.将微量草苁蓉粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱(70℃),预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统.通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段.以0.1%(v/v)甲酸水为溶剂,提取3 min.在洗脱阶段,以0.1%(v/v)甲酸水-0.1%(v/v)甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测.从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物.该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息.同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案.
在线加压溶剂提取、草苁蓉、化学成分组、质谱裂解规律、苯丙醇苷
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O658(分析化学)
国家自然科学基金项目81773875,81530097;中国科协青年人才托举工程2017QNRC001;国家重点研发计划2018YFC1707300,2017YFC702400
2020-04-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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