超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

摘要：

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法.对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量.所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1～0.8μg/kg和0.3～2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0％～120％,相对标准偏差为0.9％～10.0％.方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱、分散固相萃取、同时提取净化、禁、限用兽药、鱼、虾

所属期刊栏目：38

分类号：O658(分析化学)

资助基金：云南省科技厅科技计划项目重大专项计划2018BC005-04;农业联合青年项目2018FG001-100

在线出版日期：2020-04-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：538-546