固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

摘要：

建立了蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林)含量的液相色谱-串联质谱测定方法.蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水(80:20,v/v)溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析.采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1％(v/v)甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式(MRM)检测,基质校准外标法定量.结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数(r2)大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15～1.5μg/kg,定量限为0.50～5.0μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0％～89.8％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～4.6％(n=5).该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要.

关键词：固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱法、头孢类药物、蜂产品

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：宁波市科技惠民项目2017C50014;宁波市农业重大专项2015C110004;宁波市社会发展科技攻关项目2014C50012;国家农产品质量安全风险评估重大专项GJFP20191101,GJFP201801101,GJFP201701101, GJFP201701104,GJFP201601101,GJFP201501201,GJFP2014011

在线出版日期：2019-11-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1314-1320