温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

摘要：

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH3·H2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理.采用Kroma-sil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法.该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.9947),检出限为0.003～0.05 mg/L,定量限为0.01～0.15 mg/L.平均回收率为65.1％～116.2％,相对标准偏差≤10.2％(n=5).自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异.该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义.

关键词：柱前标记、高效液相色谱-质谱法、单糖组成、多糖、枸杞

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分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金21768003;西部地区建设一流大学的重大创新项目ZKZD2017003;宁夏国内一流学科建设项目NXYLXK2017A04

在线出版日期：2019-10-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：1162-1172