米格列奈及其3个异构体杂质的反相液相色谱分离 及质谱碎裂分析

摘要：

建立了超高效反相液相色谱-高分辨质谱方法以实现米格列奈及其3种异构体杂质的分离,以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱,以水-乙腈-正戊醇(75:25:1)(用甲酸调节pH至1.8)为流动相,流速为0.4 mL/min.根据Q Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的精确质量数及碎裂情况,发现了米格列奈及3种异构体存在碎片离子丰度的明显差异,确认其中两种为本次新发现的异构体杂质,并推断了米格列奈及3种异构体杂质可能的质谱裂解机理.经验证,该方法的灵敏度、重复性及线性均满足分析要求.在此基础上,对米格列奈异构体杂质的来源进行了探讨,发现异构体杂质1可在高温下降解产生,并对各企业的米格列奈钙原料样品进行了测定.

关键词：反相液相色谱、质谱、米格列奈、异构体、裂解机理

所属期刊栏目：37

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2019-05-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：412-417