加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法.ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1:1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为40%萃取池体积,氮气吹扫100 s.萃取结束后用Cleanert TPT固相萃取柱净化,净化液浓缩定容后,采用GC-MS/MS测定,外标法定量.9种拟除虫菊酯类农药在2~1000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限为0.2~4.5μg/kg,定量限为0.8~15.0μg/kg.在绿茶、红茶空白基质中做加标回收试验,添加水平为0.02、0.1、0.4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.87%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~11.2%.该方法背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率稳定,适用于茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的检测.
气相色谱-串联质谱、加速溶剂萃取、拟除虫菊酯类农药、茶叶
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O658(分析化学)
2019-01-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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