气相色谱-质谱法测定玩具中单甲基锡迁移量及其假阳性的确证方法

摘要：

基于欧盟玩具安全标准EN 71-3:2013/A2:2017中胃液迁移程序,建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法(GC-MS),并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法.经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件,单甲基锡在0.02～1.0 mg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)为0.999 2,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.32 mg/kg.单甲基锡在不同加标水平(0.1、0.5和1.5 μg)下的回收率为86.2％～104.2％,相对标准偏差为3.1％～8.2％(n=6).实际样品测定表明,马口铁(锡铁合金)材质玩具表面涂层中检出了单甲基锡,迁移量为0.44～0.67mg/kg,并以甲醇和丙酮为迁移溶剂对结果进行确证,经证实其为假阳性结果.

关键词：气相色谱-质谱法、假阳性、确证、单甲基锡迁移、玩具

所属期刊栏目：36

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划课题2016YFF0203705;广东出入境检验检疫局科技计划项目2017GDK33

在线出版日期：2019-01-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1181-1188