制备液相色谱法分离纯化碘帕醇

摘要：

基于制备液相色谱法,开发与优化了碘帕醇的分离纯化工艺,制备得到高纯度碘帕醇样品.实验首先在分析水平发展碘帕醇的反相分离方法,考察了两种不同键合量的反相C18固定相、柱温和上样量对碘帕醇的保留、分离度和峰形等的影响.结果表明,碘帕醇在键合量为13.7％的反相C18-1分析柱(250 mm×4.6 mm,10μm)上保留较好,且可与杂质有效分离;柱温升高,碘帕醇保留变弱,和杂质之间的分离度降低,最终选用20～25℃作为分离纯化的温度;上样量增加,碘帕醇出峰时间提前,不利于前杂的去除.在制备水平上,以水和甲醇为洗脱剂,在20℃条件下使用装填C18-1固定相的制备柱(270 mm×50 mm,10μm)对碘帕醇进行分离纯化,制备的碘帕醇样品的色谱纯度可达98.97％,回收率为93.44％,各项有关物质均符合限量规定.该方法可以在保证高回收率的条件下有效降低杂质水平,为碘帕醇分离纯化生产工艺的开发提供新方法.

关键词：制备高效液相色谱、C18、碘帕醇、纯化

所属期刊栏目：36

分类号：O658(分析化学)

在线出版日期：2018-10-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1061-1066