快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时分析土壤中8种有机氯农药(OCPs)和5种有机磷农药(OPPs)的方法.样品由正己烷-丙酮(1:1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶(Si)固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮(1:1,v/v)溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.分析结果表明,13种目标物在1.00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.995;加标回收率为66.8%~88.4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%.当取样量为10.0 g时,8种OCPs的方法检出限为0.02~0.04μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0.06~0.12μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求.
快速溶剂萃取、气相色谱-串联质谱、有机氯、有机磷、土壤
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O658(分析化学)
国家重大环境问题决策支持项目2023004017;江苏省"333工程"培养资金资助项目BRA2017311
2018-10-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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