分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中18种多氯联苯
建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法.茶叶样品经正己烷-丙酮(1:1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量.考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能.在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.9998;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90.7%~115.2%,相对标准偏差(n=5)为0.3%~10.9%;方法的检出限为0.3~1.7μg/kg,定量限均为5μg/kg.该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定.
气相色谱-质谱、分散固相萃取、多氯联苯、茶叶、羧基化多壁碳纳米管
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O658(分析化学)
江苏省食品质量安全重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地开放课题201603;苏州市科技计划项目SNG201622,SNG201644
2018-10-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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