气相色谱-三重四极杆质谱同位素内标法测定鱼样中20种多氯联苯

摘要：

建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱结合双稳定性同位素内标检测鱼样中多氯联苯的方法.采用自动索氏提取器提取样品中的多氯联苯,经一根复合净化柱净化后,采用质谱多反应监测模式检测,选取两个独立的离子对.分析了20种多氯联苯,包含7种指示性多氯联苯,从三氯联苯到八氯联苯每族3个化合物,九氯联苯和十氯联苯各一个,每族使用一个相同氯代程度的13C12标记多氯联苯作为定量内标、2 种回收内标.20 种多氯联苯在 33 min内流出,分离良好,线性范围为0.05~10 μg/L,相关系数 r均在0.99以上,低、中、高3种水平的加标回收率均在80.3%~117.6%之间,相对标准偏差( RSD,n=6)在 5.09%~18.5%之间,方法检出限为 0.01~0.02 μg/kg.20种多氯联苯总量在1.2~8.8 μg/kg(湿重)范围内,7 个指示性多氯联苯总量在 0.68~6.4 μg/kg(湿重)范围内.该方法缩短了分析时间,减少了有机溶剂的使用量,适合鱼样中多氯联苯的测定.

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱、同位素内标、多氯联苯、鱼样

所属期刊栏目：36

分类号：O658(分析化学)

资助基金：山东省医药卫生科技发展计划项目2014WS0382.Medical and Health Technology Project of Shandong Province of China2014WS0382

在线出版日期：2018-08-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：685-692